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成都化工氧化锌的制备与应用研究


通过研磨反应物、扩散反应物、煅烧反应产物,采用固相法合成了纳米氧化锌。它是80年代后期发展起来的一种新的合成方法,与一般的固相反应相比,其反应温度接近室温。于建群等人。[1]将乙酸锌与草酸按1:1的比例混合,在研磨碗中充分研磨1小时,在烘箱中固体产物70小时,真空干燥4小时,在马弗炉中加热草酸锌二水合物,加热分解得到草酸锌前驱体。温度460℃,保温2小时。TEM和XRD分析表明,纳米氧化锌粉体的平均粒径为20nm左右,颗粒形貌为球形,分布均匀。该方法具有无溶剂、收率高、污染小、节能、合成工艺简单等优点,但固相法不能有效地干扰物理化学法制备氧化锌颗粒的微观结构。难以混合均匀,所以反应过程往往是不完整的。因此,获得高纯度纳米氧化锌更为困难。
1.2与固相法相比,液相法具有原料易得、化学成分控制准确、设备简单等优点,已成为纳米氧化锌工业化生产的首选方法。1.2.1水热合成是一种高温高压(温度100-1000,压力1-16550)的水热合成方法。可以得到粒径小、晶体形状好的Ne氧化锌。胡泽珊等人。[3]采用氢氧化钠分别与醋酸锌和溴化锌在异丙醇中反应制备了氧化锌纳米粒子。结果表明,颗粒尺寸的增大符合Lifshitz-Slyozov-Wagner(Lifshitz-Slyozov-Wagner)模型,即随着老化时间的延长,颗粒体积呈线性增加,颗粒尺寸分布不符合LSW模型。但是,这种方法要求生产设备高,反应条件苛刻,生产成本高,在目前情况下不能实现工业化生产。1.2。该方法可用于制备高纯或超纯氧化物、掺杂氧化物以及各种薄膜、纤维或沉积材料。以无水乙醇和乙酸为原料,分别以草酸、柠檬酸和柠檬酸三铵为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了平均粒径约17nm的曹建明[4]六方纳米晶氧化锌。溶胶-凝胶法生产周期长,使用的有机溶剂通常有毒,难以工业化。1.2.3微乳微乳液通常由表面活性剂、助表面活性剂、溶剂和水(或水溶液)组成〔5〕。在这个系统中,两个不相容的连续介质被表面活性剂两亲分子分离成微小的空间,形成微反应器,其尺寸可控制在纳米尺度范围内,并且反应物在系统中反应形成固体颗粒。由于微乳液能够精确控制纳米材料的尺寸和稳定性,限制了纳米颗粒的成核、生长、聚结和团聚过程。纳米粒子涂覆有表面活性剂并具有一定的凝聚结构。闫晓瓷等人。〔6〕以醋酸锌晶体、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠、无水乙醇、甲苯为原料,
以三种粒径分布均匀、平均粒径约10nm的蒸馏水为原料,制备了球形纳米氧化锌。1.2.4沉淀直接沉淀法[7]是将沉淀剂直接加入可溶性锌盐的溶液中,进行化学反应,形成不溶性沉淀,然后通过分离、干燥、煅烧等步骤制备纳米氧化锌粉末。常用的沉淀剂有氨、碳酸铵和草酸铵。直接沉淀法操作简便,设备和技术要求低,产品纯度高,不易引入杂质。然而,该方法的缺点是在沉淀过程中难以洗涤阴离子,产物的粒径分布较宽。均匀沉淀法



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